水質 苯胺類化合物的測定 液液萃取 液相色譜法（征求意見稿）

警告:苯胺類化合物屬于有毒有機物,實驗中使用的有機溶劑具有較強的揮發性。樣品前處理過程應在通風柜中進行,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中苯胺類化合物的液液萃取/液相色譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、 3-氯苯胺、4-氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和聯苯胺等 8種苯胺類化合物的測定。

當采樣體積為1.00 L,定容體積為1.0 ml,進樣體積為 5μl 時,方法檢出限為 0.3μg/L~ 0.7μg/L,測定下限為 1.2μg/L~2.8μg/L。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

在堿性條件(pH約為11~12)下,用二氯甲烷萃取水中苯胺類化合物,脫水、濃縮轉化溶劑為乙腈,定容后經C₁₈液相色譜柱分離,二極管陣列檢測器(DAD)或多通道紫外檢測器檢測,根據保留時間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

      水中可能有酚類或其他物質干擾測定,堿性條件下萃取。

5 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為實驗用水。

5.1 乙腈(CH₃CN):液相色譜級。

5.2 甲醇(CH₃OH):液相色譜級。

5.3 二氯甲烷(CH₂Cl₂):農殘級。

5.4 抗壞血酸(C₆H₈O₆)。

5.5 苯胺類化合物標準溶液:ρ=10.0mg/ml。

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