警告:實驗中使用的有機溶劑和標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、鄰-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、對-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15種醛、酮類化合物的測定。
當取樣量為10g,定容體積為10ml時,15種醛、酮類化合物的方法檢出限為0.02mg/kg~0.06 mg/kg,測定下限為0.08mg/kg~0.24mg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質采樣技術指導
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤和沉積物樣品用醋酸一醋酸鈉溶液振蕩提取,提取液中醛、酮類化合物在一定溫度和pH值下與2,4-二硝基苯腆(DNPH)發生衍生化反應,生成穩定的腙類化合物,經萃取濃縮后,用高效液相色譜分離,紫外檢測器檢測,根據保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為二次蒸餾水或純水設備制備的水,使用前需經過空白檢驗,確認目標化合物濃度低于方法檢出限。
4.1 氯化鈉(NaCl) 。
400℃灼燒4h,稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
4.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)。
400℃灼燒4h,稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
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