1 項目背景
1.1 任務來源
根據《關于開展2015年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》（環辦函〔2015) 329 號），按照《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》（環?？偩止?017年1號）的有關要求，環境保護部下達了《水質草甘磷、氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》制訂任務，由環境保護部南京環境科學研究所承擔該標準的制訂工作，項目統一編號為2015-12。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組
2015年4月，環保部南京環境科學研究所接到環保部下達的環辦函［2015]329號《關于開展2015年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》的任務之后，成立了標準編制組，主要由“國家環境保護農藥環境評價與污染控制重點實驗室”從事農藥環境分析、具有豐富技術經驗的研究人員組成。
1.2.2 查詢國內外相關標準和文獻資料
2015年3-8月，根據國家環保標準制訂工作管理辦法的相關規定，圍繞本標準方法開展了檢索、查詢、收集與分析國內外有關標準和文獻資料的相關工作，其中包括美國EPA水中和食品中草甘磷殘留量的檢測方法、農藥排放標準（征求意見稿）中乙酰甲胺磷幾種有機磷農藥、地表水環境質量標準（修訂）中相關有機磷農藥的殘留狀況及控制要求，并在文獻資料調研的基礎上確定了本標準制訂擬采用的原則、方法和技術依據，確定了本標準制訂目標，即滿足我國水體中草甘磷、氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷濃度監測與控制要求，適用于我國大部分環境監測實驗室和相關實驗室的儀器設備、技術能力的要求。
1.2.3 開題論證，完善技術路線
2016年1月14日，編制組在北京召開了《水質草甘磷、氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》標準制訂項目的研討會，與會專家聽取了編制組的工作匯報后，經過質詢、討論，形成以下建議：鑒于草甘磷與氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷和辛硫磷在理化性質、前處理方法和檢測方法等方面具有較大差異，建議分別采用不同的方法，
在完成相應的實驗驗證工作、得出明確結論后，進行開題論證。
2016年7月1日，編制組在南京召開了《水質草甘磷、氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》標準制訂項目的專家研討會，與會專家聽取了編制組的工作匯報后，建議編制單位針對草甘磷采用液相色譜熒光檢測分析法，辛硫磷采用液相色譜法紫外檢測分析法，氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷三種農藥由于富集存在較大難度，且在液相色譜中檢出限較高，無明顯特征紫外吸收峰，建議采用液相色譜串聯質譜法進行檢測，同時幾種農藥應采用不同的前處理方法。
2016年12月編制組編制完成了《水質草甘磷、氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜法》標準制訂項目開題論證報告和標準草案并提交環境保護部標準處進行開題論證。開題會議上，編制組向專家委員會匯報了草甘磷與氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷在前處理方法和檢測方法等方面的較大差異，并列舉數據和圖譜闡明了這幾種有機磷農藥無法通過一種分析方法同時測定。通過論證委員會討論和驗證，一致同意將本標準題目改為《水質草甘磷的測定高效液相色譜法》和《水質氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜-三重四極桿質譜法》，同時進一步優化樣品保存及方法前處理等實驗條件，細化驗證方案。
1.2.4 研究建立標準方法，開展條件實驗
標準編制組按照計劃任務書的要求，結合開題論證意見以及其它制定標準的要求，研究建立標準方法的實驗方案，并進行方法前處理條件的選擇、儀器條件的確定和方法精密度、
準確度及檢出限的測定等試驗。
1.2.5 方法驗證工作
2018年3月~4月，根據《環境監測分析方法標準制訂技術導則》(HJ 168-2010)的要求，選擇6家實驗室進行方法驗證，并將數據匯總、分析，形成了《方法驗證報告》。
1.2.6 編寫標準征求意見稿和編制說明
2018年5月，根據實驗研究結果、實驗室間驗證結果，在總結分析國內外相關標準的基礎上，編寫完成了《水質氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜一三重四極桿質譜法》的標準文本征求意見稿及編制說明。
2018年5月底編制組將《水質氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜一三重四極桿質譜法》標準文本和編制說明的征求意見稿，并提交環保部監測司進行技術審查。技術審查會議上，專家組聽取了編制組的工作匯報后，一致認為編制組提供的材料齊全、內容完整，對國內外方法標準及文獻進行了充分調研，技術路線合理，方法驗證內容
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