5.3 離心機:轉速不低于12000 r/min。
5.4 具塞比色管:10 mL。
5.5 微孔濾膜:0.45μm,有機相。
6 分析步驟
6.1 樣品處理
6.1.1 固體、膏狀、乳液類樣品
稱取1 g(精確至0.001 g)試樣于10 mL具塞比色管中,加入甲醇至10 mL,超聲提取15 min。取部分溶液轉移至10 mL具塞塑料離心管中,以不低于12000 r/min離心15min,上清液加入2g無水硫酸鈉脫水,經0.45μm微孔濾膜過濾,濾液作為待測樣液。
6.1.2 液體類樣品
稱取1g(精確至0. 001 g)試樣于10mL具塞比色管中,加入甲醇至10 mL,充分搖勻,加人2g無水硫酸鈉脫水,經0.45μm微孔濾膜過濾,濾液作為待測樣液。
6.2 測定條件
氣相色譜-質譜測定條件如下:
a)色譜柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱,30 m×0. 25 mm(內徑)×0. 25μm,或相當者。
b) 載氣:氦氣,流速:1.2 mL/min。
c) 程序升溫:80℃保持5 min,以8℃/min的速率升溫至250℃,保持1min。
d)傳輸線溫度:280℃。
e) 進樣口溫度:250℃。
f) 進樣方式:分流進樣,分流比10 :1,
g) 進樣量:1 μL。
h) 電離方式:電子轟擊電離(El),
i)電離能量:70 eV。
j)掃描方式:選擇離子掃描,特征選擇離子及豐度比見表1。
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